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面试：浸会化学分析 [复制链接]

chenna880211
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电梯直达

楼主

发表于 2010-1-30 23:24:14 |只看该作者 |倒序浏览

今天同学去了香港面试，他只记得一题了。。

有需要的看看。。貌似最近蛮多人面的。

Q1：问了GC和MS是有什么区别～为什么是先用GC再用MS

2个老师面。

结束。

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linloy
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沙发

发表于 2010-1-30 23:35:07 |只看该作者

沙发
坐等详细过程

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baroques_solari
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板凳

发表于 2010-1-30 23:47:45 |只看该作者

本帖最后由 baroques_solari 于 2010-2-1 01:11 编辑

原贴在12楼编辑到第一页好了希望对需要的朋友有所帮助~

------------------我是分隔线-------------------

我猜测人家问得可能是GC-MSD
这个题目总体来说比较基础但是涵盖得面很大有很大的发挥空间

对于lz的问题：GC和MS的区别很大 it's show time~

另一个问题：为什么先GC后MS？
简单来说GC是为了分离而MS(D)是为了定性/定量分析
MS分析的基本原理是通过EI CI等手段将样品打成分子碎片通过检测各种碎片的相对丰度可以提供分子结构的信息
打进GC的样品一般都是混合物而进MSD的样品一般是纯组分(对于常规的质谱仪亦如此)
否则一大堆混合物一起进质谱打出来的碎片太多太杂没法进行定性分析定量就更无从谈起了
所以理想的GC-MSD分析是建立在良好的分离条件上的

当然这一点是相对的 MSD一般有SCAN模式和SIM模式
譬如有时候在TIC谱图上的一个峰通过峰纯度检测可以发现这可能是几个峰重叠在一起的也就是说这几个组分的分离情况不好
这时候可以用SIM模式对于不同的组分扫描不同的特征离子
当然SIM不是万能的首先SIM模式必须建立在准确定性的基础上其次有时候对于一些物种很难找出其特征离子
这时候就需要改善分离条件了。。。

也有一些MS技术无需分离譬如这几年才出来的一种PTR-MS技术即质子转移色谱
样品无需分离统统打进去基于软电离手段目标组分不打成碎片而是对其进行质子化然后用类似“分子离子峰”进行定性定量分析
该技术的优点在于时间分辨率超高(因为省去了冗长的分离时间) 灵敏度超高缺点是应用范围窄且无法区分同分异构体

------------------我也是分隔线-------------------

GC是气相色谱用来分离分析复杂的混合物
常用氮气氦气等做载气利用不同组分在色谱柱上的相对保留时间差异对混合物进行分离
一般来讲影响分离效果的因素有柱温柱流速等有关
当然也和进样条件色谱柱规格等有关
对于确定的GC 可以通过设定程序升温来改善分离情况(大体上相当于HPLC的梯度淋洗)

MSD是一种常见的检测器利用EI CI等手段将目标组分打成碎片
然后通过检测不同目标离子的丰度来进行定性/定量
常用的MSD种类有不少譬如什么四极杆质谱飞行时间质谱等
通常有SCAN模式和SIM模式
前者是全扫描就是所有离子都扫通常用作定性分析
后者是选择离子扫描对于每种组分只扫描几种特征离子用来定量分析灵敏度很高
MSD需要高真空条件而GC是有相当的柱压的

对于气相色谱类的题目有几个方面值得留心我没逻辑想到哪说到哪哈
1、检测器 GC通常可以配备很多类型的检测器如TCD FID ECD PID MSD 等等
不同类型的检测器有不同的灵明度和适用范围这一块往往是GC类题目最喜欢涉及的
2、GC分离条件的优化这一块可以问得很专大概了解一下即可
3、GC进样技术如分流/不分流大体积进样等等大概了解一下即可
4、GC基本理论什么踏板理论速度理论等可能涉及一些计算可以多了解一下
5、GC基本原理和组成譬如气路系统进样系统分离系统检测器系统这一块可以多了解一下
6、定性/定量手段包括校准和QA/QC体系这一块是所有做分析的实验室都首先需要注意的也是区分实验室水平的重要指标
答题时在这一部分多花点口舌能让老师眼前一亮
7、其他譬如常见问题及故障的诊断和解决方案(峰拖尾该怎么办？分离情况不好该怎么办？响应变低了该怎么办？等等) 前沿技术(多维GC 在线GC 等等) 简单了解一下即可
8、样品前处理譬如食品农药分析等有时候需要预先对样品进行提纯除杂浓缩等处理简单了解一下即可
9、基本参数及其意义譬如检测限灵敏度信噪比保留时间分离度等等需要认真领会可能涉及一些计算

顺带可以了解一下HPLC 基本原理差不多

祝好~

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loveforcat
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地板

发表于 2010-1-31 12:12:43 |只看该作者

还有么~~

PS:MS 是啥？？？？？？？？？？？？？？

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chenna880211
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5楼

发表于 2010-1-31 13:10:52 |只看该作者

gas chromatography  mass spectrometry (GC-MS)

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chenchentea
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6楼

发表于 2010-1-31 15:04:40 |只看该作者

5# chenna880211
GC 是分离组分 MS是检测定性组分吗
用英文怎么说。。。

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chenchentea
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7楼

发表于 2010-1-31 15:06:05 |只看该作者

请问楼主专业知识问得多吗

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loveforcat
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8楼

发表于 2010-1-31 15:16:21 |只看该作者

如果真的是面试这些，我就肯定死定了.........

LZ介意我弱弱问个问题麽............
你同学是不是...北师大和浸会联合合办的.....
呵呵~~只是突然间想到的

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chenna880211
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9楼

发表于 2010-1-31 23:35:30 |只看该作者

是的，我是，我同学也是。
我报的是环境和公共卫生那个。。
和化学分析，都有很多同学去。 8# loveforcat

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10楼

发表于 2010-1-31 23:57:22 |只看该作者

GOOGLE有益身心。。我化学很烂。。所以没办法回答你。。

很多同学都是明天或者后天面。。我只能再问问。。有没有知道问过什么题目~ 6# chenchentea

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chenna880211
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11楼

发表于 2010-2-1 00:03:30 |只看该作者

据另一个同学说。他没有问到GC-MS的问题。大概是因为她们是一起面得。。

所以不适合问一样的问题。。

但我有位同学说题目很简单。（他gpa3.3-3.4左右~）

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12楼

发表于 2010-2-1 00:47:59 |只看该作者

本帖最后由 baroques_solari 于 2010-2-1 01:13 编辑

我猜测人家问得可能是GC-MSD
这个题目总体来说比较基础但是涵盖得面很大有很大的发挥空间

对于lz的问题：GC和MS的区别？区别很大各个方面都不一样 it's show time~

另一个问题：为什么先GC后MS？
简单来说GC是为了分离而MS(D)是为了定性/定量分析
MS分析的基本原理是通过EI CI等手段将样品打成分子碎片通过检测各种碎片的相对丰度可以提供分子结构的信息
打进GC的样品一般都是混合物而进MSD的样品一般是纯组分(对于常规的质谱仪亦如此)
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所以理想的GC-MSD分析是建立在良好的分离条件上的

当然这一点是相对的 MSD一般有SCAN模式和SIM模式
譬如有时候在TIC谱图上的一个峰通过峰纯度检测可以发现这可能是几个峰重叠在一起的也就是说这几个组分的分离情况不好
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当然SIM不是万能的首先SIM模式必须建立在准确定性的基础上其次有时候对于一些物种很难找出其特征离子
这时候就需要改善分离条件了。。。

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该技术的优点在于时间分辨率超高(因为省去了冗长的分离时间) 灵敏度超高缺点是应用范围窄且无法区分同分异构体

------------------------我是分隔线--------------------------

GC是气相色谱用来分离分析复杂的混合物
常用氮气氦气等做载气利用不同组分在色谱柱上的相对保留时间差异对混合物进行分离
一般来讲影响分离效果的因素有柱温柱流速等有关
当然也和进样条件色谱柱规格等有关
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MSD是一种常见的检测器利用EI CI等手段将目标组分打成碎片
然后通过检测不同目标离子的丰度来进行定性/定量
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1、检测器 GC通常可以配备很多类型的检测器如TCD FID ECD PID MSD 等等
不同类型的检测器有不同的灵明度和适用范围这一块往往是GC类题目最喜欢涉及的
2、GC分离条件的优化这一块可以问得很专大概了解一下即可
3、GC进样技术如分流/不分流大体积进样等等大概了解一下即可
4、GC基本理论什么踏板理论速度理论等可能涉及一些计算可以多了解一下
5、GC基本原理和组成譬如气路系统进样系统分离系统检测器系统这一块可以多了解一下
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顺带可以了解一下HPLC 基本原理差不多

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13楼

发表于 2010-2-1 02:52:11 |只看该作者

感谢ls。。不过主要是要英文的吧~ 12# baroques_solari

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chenna880211
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14楼

发表于 2010-2-1 03:11:32 |只看该作者

Both gas chromatography (GC) and mass spectrometry (MS) bring something to their union. GC can separate volatile and semivolatile compounds with great resolution, but it cannot identify them. MS can provide detailed structural information on most compounds such that they can be exactly identified, but it cannot readily separate them.

GC-MS can be used for the identification of unknown organic compounds both by matching spectra with reference spectra and by a priori spectral interpretation. The identification of reaction products by synthetic organic chemists is another routine application, as is the analysis of industrial products for control of their quality.

General Uses
1.Identification and quantitation of volatile and semivolatile organic compounds in complex mixtures
2.Determination of molecular weights and sometimes elemental compositions of unknown organic
compounds in complex mixtures
3.Structural determination of unknown organic compounds in complex mixtures both by matching
their spectra with reference spectra and by a priori spectral interpretation

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baroques_solari
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15楼

发表于 2010-2-1 04:11:55 |只看该作者

本帖最后由 baroques_solari 于 2010-2-1 04:14 编辑

ls朋友的回答很全面我来针对第二个问题胡说两句~

为啥县gc后ms？
Briefly speaking, GC is mainly for separation while MSD is sort of a universal detector for qualitative and quantitative analysis.

The main principle of ms is like this: the sample is ionized into small molecule fragments by using EI or CI technique, then by detecting the relative abundances of various fragments we could get the structural information of certain compounds.

Usually, the sample injected into gc is the mixture of various compounds, but the sample for ms or msd should be pure substance, otherwise a bunch of components would be ionized all together and it will be difficult to obtain the molecule structural information for each components. So, only based on good separation effect can we get ideal analysis results.

GC-MSD analysis could be performed in either SCAN mode or SIM mode. In SIM mode, even if several target components were not well separated, we could still scan their specific ion(s) for quantitation. However, firstly SIM mode should be on the basis of accurate characterizations of all target components, secondly sometimes it might be difficult to determine the suitable specific ion(s) for those compounds with similar molecule structures. All in all, the ideal separation is the prerequisite for accurate analysis of the gc-msd system.

blah blah blah...

以上文字基于自己的一些了解和经验
本人英文水平就那么回事儿大体这个意思具体可以搞本manual研究一下